脂肪測定儀索氏抽提法測定粗脂肪含量的改進

脂肪測定儀(yi) 索氏抽提法測定粗脂肪含量的改進

粗脂肪含量是糧食、油料、飼料 等產(chan) 品標準中重要的質量指標,是評 價(jia) 產(chan) 品品質,組織生產(chan) 的重要依據之 一。在國內(nei) 外測定粗脂肪含量的10 多種方法中,索氏抽提法是應用廣泛的測定方法。在實際生產(chan) 中,此法 存在的問題主要是抽提時間過長和抽 提結束後抽提瓶不易恒重。圍繞這些 問題,對抽提過程和抽提前後采用的 處理手段進行了改進。以國標方法為(wei) 參照,熱浸提-油重法和殘餘(yu) 法為(wei) 改 進方法,對照比較這3種檢測方法的 測定結果。
1 方法原理
索氏提取法測定脂肪是將樣品放 在抽提筒內(nei) 以水浴蒸餾冷凝的yimi進 行回流浸提,一般要十幾個(ge) 小時。熱浸提-油重法由於(yu) 樣品處於(yu) 高溫溶劑 中,分子運動加快,使脂肪的浸出速 度加快,因而大大地縮短了浸提時 間,從(cong) 而加快了測定速度。一般完成 樣品的整個(ge) 提取過程不到2h。此法 中鋁杯可代替玻璃瓶,電熱板可代替 水浴加熱,抽提杯容易恒重,而且抽 提杯不易被汙染,操作簡單容易。殘 餘(yu) 法不同之處在於(yu) 采用抽提過脂肪的 殘餘(yu) 物的質量來計算脂肪含量。較以 前的殘渣法相比,其不需要恒重紙袋 質量,直接在電子天平上稱出試樣質 量,抽提前後樣品的質量差即為(wei) 浸出 的脂肪含量。測得的結果為(wei) 原樣脂肪 含量,不是幹基脂肪含量,與(yu) 國標法 測得的結果一致。
2 檢測方法
2•1 試劑 分析純的無水ymi或沸程為(wei) 30- 60的石油醚。
2•2 儀(yi) 器 索氏脂肪提取器、FOSS 2055型 脂肪測定儀(yi) 、電子天平。
2•3 試樣製備 選取具有代表性的樣品200g, 粉碎後全部通過60目篩,裝於(yu) 密封 容器中,防止試樣成分的變化。
2•4 分析步驟
2•4•1 國標法
按GB/ T5512食品中脂肪的測 定方法或GB/ T6433飼料粗脂肪測 定方法進行檢測。為(wei) 使抽提終點有一 量化的概念,消除不同人員目測產(chan) 生 的差異,同時避免檢查抽提終點時y醚大量揮發傷(shang) 害檢驗人員的健康。采 取同時平行測定6個(ge) 樣品, 8h後取 出一個(ge) 抽提瓶,以後每隔2h取出一 個(ge) ,直到樣品脂肪含量不再增加為(wei) 止。測出不同類別的樣品需要的抽提 時間,可作為(wei) 日常工作的參照,也是 改進法試驗條件確定的依據之一。樣 品測定脂肪需要的抽提時間見表1。 表1 樣品測定脂肪需要的抽提時間 樣品名稱花生大豆魚粉 抽提時間(h) 20 16~18 16 樣品名稱肉粉方便麵玉米 抽提時間(h) 18 10 8
2•4•2 熱浸提-油重法 稱樣1~5g (M)於(yu) 濾紙筒中, 烘幹。把濾紙筒放到脂肪測定儀(yi) 中。 鋁杯在105℃±2℃條件下恒重 (M1)。放到儀(yi) 器加熱板上,壓下儀(yi) 器連接手柄,使鋁杯與(yu) 回流器緊密連 接。從(cong) 加液孔加入ymi80mL,接通 冷凝水。視脂肪含量設定儀(yi) 器條件 為(wei) :加熱溫度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,試劑回收 10min,蒸幹5min。取下鋁杯,105℃